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迪馬 大賽璐(Daicel)手性柱

簡要描述:谘詢 021 51619380 華

  • 產品型號:
  • 廠商性質:代理商
  • 更新時間:2024-03-12
  • 訪  問  量:3095

詳細介紹

1 Daicel手性柱使用溶劑的限製

*,手性柱固定相對溶劑很敏感,使用時稍有不慎,即可對固定相造成不可修複的損傷。
一般情況下,要避免使用的溶劑有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等,即使少量上述溶劑殘留在管路、進樣閥中也是色譜柱的潛在威脅,所以事先必須清洗幹淨。
 
2 為什麽柱效會降低?有沒有再生方法?

 所有大賽璐柱子在出廠前均已檢測柱效合格。
 
造成柱效降低的原因有:
1) 柱效急速下降
絕大多數情況是色譜柱固定相被損傷(溶解/水解脫落),造成固定相損傷的物質可能來源於樣品,溶劑,也可能來源於上一次進樣殘留於管路、進樣閥中的雜質。
這種情況對柱子衝洗或再生已無效。
2) 柱效逐漸下降
原因:有強保留物質逐漸聚集在柱頭篩板甚至是固定相上
解決辦法:用強溶劑衝洗或更換篩板
3) 舊柱子能分開的化合物換上新柱子就分不開了
原因:“記憶效應”(有時,也有批次間的差異),一些強保留物質(如additive)保留在固定相上對手性誘導環境有一定的影響。
解決辦法:如果之前用過添加劑,就在流動相中繼續添加此類添加劑,並對柱子平衡數小時再進樣,但此方法有時仍然解決不了問題,這時應該可慮更換其它的分離條件。
 
 3 如果樣品不溶於正己烷/醇體係,怎麽辦?
 一般情況下,分析用時,0.5-1mg/mL的濃度就可以滿足檢測,所以不用加大樣品濃度
對於酸、堿化合物,在流動相中適當的加入少量的強酸或強堿(如TFA/DEA)有助於樣品的溶解,推薦添加濃度在0.1-0.2%,大於此濃度會損壞固定相。
 
 
 4 幾種常用手性柱的使用(以5μ和10μ填料為例)
    1)Chiralpak AD    
    IPA:0-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
   EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
   MeOH: (1)0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
                  Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50(v/v) when alcohol mixtures are required
                (2)0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
               【注意:使用純極性溶劑做流動相後,此色譜柱應做到專柱】 
   ACN:not compatible with alkane
               0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
             【注意:使用純極性溶劑做流動相後,此色譜柱應做到專柱】
    MTBE: Not allowed
    Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
    Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
    Column-Temp: below 40DEG
 
 2)Chiralpak AD-H
         同Chiralpak AD,不同之處在於,當使用正己烷/乙醇(甲醇)體係時,醇比例範圍可以是0-100%
3) Chiralpak OD-H
同AD-H,不同之處在於,OD-H可以使用MTBE/alkane(或Alkane/EtOH),MTBE<50%, 當使用MTBE後,色譜柱平衡時間要加長
4) Chiralpak OD
        同OD-H,不同之處在於,OD不能使用ACN體係  

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